Принцип работы фэк – ()

Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.

Медицина Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.

Количество просмотров публикации Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра. — 3603

 Наименование параметра  Значение
Тема статьи:Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.
Рубрика (тематическая категория)Медицина


Фотоэлектроколориметр ФЭК служит для определения концентраций окрашенных растворов по поглощению света этими растворами.

Принципиальная схема однолучевого фотоэлектроколориметра˸

1- Лампа

2- Cветофильтр

3- Кювета для растворов

4- Фотоприёмник

5- Преобразователь сигнала (усилитель)

6- Измерительный элемент (гальванометр)

Луч света от источника 1 проходит через светофильтр 2. Полученный монохроматический свет проходит через кювету с раствором

3. Кюветы – сосуды, в которые помещают анализируемый раствор и раствор сравнения. Они представляют из себяпрямоугольные сосуды с определённым расстоянием между стенками. Для аналитических измерений важен не общий объём раствора, помещённого в кювету, а толщина слоя раствора, которая определяется расстоянием между передней и задней стенками. Кюветы изготавливают из стекла, пропускающего все лучи видимого спектра. Для анализа в ультрафиолетовой области спектра применяют кюветы из кварца, пропускающего не только видимые, но и ультрафиолетовые лучи.

Прошедший через раствор свет, попадает на фотоприёмник 4 – фотодиод, который преобразует энергию световой волны в электрический ток. Сигнал усиливается усилителем —5 и поступает на измерительный элемент (гальванометр) 6, где находятся две шкалы. На нижней шкале нанесены значения оптической плотности раствора, а на верхней – коэффициента пропускания в процентах.

Принцип измерения коэффициента пропускания и оптической плотности состоит в том, что на фотоприёмник направляют поочерёдно световые потоки – полный и прошедший через анализируемый раствор . Вначале в световой поток помещают кювету с раствором сравнения (растворитель или дистиллированная вода). Изменением чувствительности фотоэлектроколориметра добиваются, чтобы отсчёт по шкале коэффициентов пропускания был равен 100 делениям (или был равен нулю по шкале оптической плотности). Таким образом, полный световой поток условно принимается за 100%. Далее в световой поток помещают кювету с исследуемым раствором. Вследствие поглощения света раствором световой поток ослабляется, и стрелка гальванометра отклоняется от нуля. По показаниям стрелки на шкале определяют значение оптической плотности или коэффициента пропускания исследуемого раствора.



Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра. — понятие и виды. Классификация и особенности категории «Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.» 2014, 2015-2016.

referatwork.ru

Фотоэлектроколориметрия | Физико-химические методы анализа

Фотоэлектроколориметрический метод более объектив­ный по сравнению с визуальной колориметрией и может давать более точные результаты. Для определения при­меняются фотоэлектроколориметры (ФЭК) различных марок.

 

Принцип работы ФЭК следующий. Световой по­ток, проходя через окрашенную жидкость, частично по­глощается. Остальная часть светового потока попадает на фотоэлемент, в котором возникает электрический ток, регистрирующийся при помощи амперметра. Чем боль­ше концентрация раствора, тем больше его оптическая плотность и тем больше степень поглощения света, и, следовательно, тем меньше сила возникающего фото­тока.

Схема работы фотоэлектроколориметра представле­на на рис. 38. От источника света — лампы накалива­ния / световой поток направляется на призму 3, кото­рая делит его на два пучка и направляет на плоские зеркала 4. Зеркала отражают свет двумя параллельны­ми пучками. Параллельные пучки света проходят через светофильтры 5 и попадают в кюветы с растворами. В кюветы 7 помещают растворитель, а в кювету 8 — испытуемый раствор. Проходя через кюветы, свет ча­стично поглощается. Вышедшие из кювет пучки света проходят через раздвижные диафрагмы 9, отражаются от зеркал 12 на матовые стекла 13, за которыми нахо­дятся фотоэлементы

11. Раздвижные диафрагмы при вращении связанных с ними отсчетных барабанов 10 меняют ширину отверстий и тем самым меняют интен­сивность светового потока, падающего на фотоэлемен­ты. В фотоэлементах возникает ток, сила которого про­порциональна световому потоку. Оба фотоэлемента со­единены с микроамперметром 6.

Рассмотрим один из самых распространенных  (рис. 39).

Источник света (лампа накаливания или ртутно-кварцевая лампа) находится за задней стенкой прибо­ра. Для того чтобы световые потоки попадали на фото­элементы только во время определения, имеется непро­зрачная шторка, закрывающая световые потоки. Штор­ка открывается при помощи рукоятки 3, Девять стек­лянных светофильтров вмонтированы в диск, укреплен­ный на задней стенке корпуса прибора. Светофильтр включается рукояткой 9. Цифры на рукоятке показы­вают, какие светофильтры включены. Светофильтр под­бирают опытным путем к каждому определению. Обыч­но берут такой светофильтр, цвет которого является дополнительным к цвету окрашенного раствора (напри­мер, при работе с красными растворами применяют зеленый светофильтр).

 

К прибору прилагаются наборы кювет. Кюветы бы* вают различных размеров и подбираются в зависимости от интенсивности окрашенного раствора. Проходя через кюветы с раствором, лучи света попадают на фотоэлементы.

Освещенность каждого фотоэлемента регулируется при помощи диафрагмы, величину отверстия которой можно регулировать при помощи отсчетных барабанов (5). Фотоэлементы соединены с микроамперметром (1) так, что если сила фототока, возникающая в них одинакова (т. е. освещенность фотоэлементов одинакова), то стрелка амперметра стоит на нуле.

Если в левый пучок света поместить кювету с растворителем, а в правый — с раствором, то вследствие поглощения света окрашенным раствором на правый фотоэлемент будет падать световой поток меньшей интенсивности, чем на левый. Стрелка амперметра будет отклоняться от нулевого положения. Вращая левый отсчетный барабан, уменьшают отверстие диафрагмы слева и уравнивают интенсивность обоих световых потоков. При этом стрелка микроамперметра устанавливается на нуле (равная сила тока в обоих фотоэлементах).

Затем кювету с исследуемым раствором справа заменяют кюветой с растворителем. При этом фотометрическое равновесие снова нарушается, так как растворитель поглощает меньше света и световой поток, падающий на правый фотоэлемент, увеличивается. Стрелка микроамперметра снова отклоняется от нулевого положения. Теперь уравнивают освещенность фотоэлементов уменьшением отверстия правой диафрагмы при помощи правого отсчетного барабана. На каждом барабане нанесены две шкалы (6). Черная шкала — шкала авето пропускания — показывает коэффициент светоппускания. Красная шкала показывает оптическую плотность раствора (с. 241). i

Полученный по красной шкале правого барабана отсчет будет показывать оптическую плотность исследуемого раствора. Между оптической плотностью и концентрацией вещества в растворе существует прямая пропорциональная зависимость.

Для того чтобы проводить на ФЭКе определение количества вещества, необходимо составить градуировоч-ную кривую. Градуировочная кривая показывает зависимость оптической плотности раствора D от количества вещества С (рис. 40). Для построения градуировоч-ной кривой готовят ряд окрашенных растворов с известным количеством вещества (для этого берутся разные количества стандартного раствора). Окрашенные стандартные растворы должны быть приготовлены в таких же условиях, в которых будет готовиться окрашенный раствор определяемого вещества при . полном соблюдении методики работы. Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс известные концентрации, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

По градуировочной кривой в дальнейшем определяют концентрацию вещества в исследуемом растворе. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая и, включив тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию определяемого вещества, соответствующую данной оптической плотности. Градуировочную кривую следует время от времени проверять. Часто в работе пользуются градуировочными таблицами, которые составляются по данным градуировочной кривой.

505days.com

Фотоэлектроколориметр: для чего нужен, принцип работы

Фотоэлектроколориметр является оптическим прибором, который призван совершать точные замеры концентрации различных веществ в растворах.

Принцип работы установки базируется на способности окрашенных жидкостей поглощать проходящий через них световой луч. Причем, чем больше в растворе оказывается окрашивающих составляющих, тем сильнее происходит поглощение. Результат фиксирует устройство, передавая окончательные данные лаборанту.

Классификация и особенности

Кроме того что на все модели назначается собственная цена из-за особенностей политики ценообразования каждого бренда, существует несколько других вариантов классификации по профессиональным признакам. Речь идет о разделении агрегатов на визуальные и объективные типы. Второй вариант еще изредка называют фотоэлектрическим.

Визуальные модификации отличаются от аналогов углом попадания света. Здесь проходящий через изучаемую жидкость луч освещает только одну часть в поле зрения. На вторую половину свет только падает, что вызвано прохождением сквозь раствор того же средства, которое было оценено ранее, а его концентрация досконально известна.

При подобном раскладе за основу берется сравнительный результат, чего получается добиться за счет анализа толщины первого слоя при сравнении с интенсивностью светового потока. После того как лаборант успешно добивается обобщения цветовых тонов обеих частей поля зрения, получается вывести схематическое соотношение. Итог порадует относительно точными сведениями касательно процента концентрации у исследуемого раствора.

В зависимости от того, привлекался ли к исследованию цифровой прибор, либо его более примитивные версии, будет колебаться уровень точности. Но в промышленных масштабах используют довольно точные установки, которые хорошо себя зарекомендовали и учетом подсоединения качественных светофильтров. Речь идет о современных аналогах классических визуальных колориметров – фотоэлектроколориметрах.

Их работа порадует повышенной точностью по отношению к устаревшим механизмам, за что следует поблагодарить инновационные фотоэлементы. Чаще всего производитель для подобных целей применяет селеновые и вакуумные приемники излучения. С их помощью получается добиваться практически такой же точности, которую предлагал первый спектрофотометр, но при этом не тратиться на более дорогостоящие покупки. Также технический паспорт подобного продвинутого оборудования для лабораторных изысканий предусматривает следующие улучшенные позиции:

  • умножители фотоэлектронного формата;
  • фоторезисторы;
  • фотодиоды.

Чтобы определить силу конкретного фототока приходится задействовать значения интенсивности падающего на них светового излучения. Так специалист измеряет степень поглощения света растворяющимися частицами, что свидетельствует о процентном значении концентрации исследуемого раствора.

Кроме стандартных фотоэлектроколориметров с обычными отсчетами токовой силы, на рынке медицинского оборудования широко представлены колориметры компенсационного класса. Их оптическая схема несколько отличается из-за разности сигналов, которые соответствуют стандартному и изучаемому раствору. Здешняя отметка сводится к нулю, чего удалось достичь при использовании электрического, либо оптического компенсатора. Начало замеров при подобном раскладе производится с компенсационной шкалой.

Считается, что представленная методика помогает проводить более качественный анализ, так как показатели погрешности не реагируют на:

  • условия изменений окружающей среды вроде температурных колебаний;
  • нестабильные свойства элементов самой техники.

Но за повышенную детализацию приходится «расплачиваться» тем, что инструмент не предоставляет результаты напрямую. Вместо этого приходится сверять полученные сведения путем перехода в градуированные графики. Их получают методом измерения растворов с уже изученными концентрационными свойствами.

Области применения

Инструкция для использования различных категорий колориметра довольно проста для опытных диагностов клинического или исследовательского профиля. Чтобы установить основные узлы, не потребуется много времени при наличии должных навыков. Даже точность, которую предоставляют последние модификации оборудования, порадует хорошими результатами, не хуже, чем предоставляют сложные тактики полноценного химического анализа. Нижние рамки для замера концентрации варьируются в радиусе от 10−3 до 10−8 моль/л.

Обобщенный алгоритм эксплуатации предусматривает всего несколько шагов. Сначала в пучок света потребуется переставить кювет, заполненный контрольной жидкостью с уже известными показаниями. Потом в механическом режиме нужно производить вращение ручки существующих круговых фотометрических клиньев. При установлении стрелки гальванометра на нулевую отметку, движение прекращается.

На кювет с контрольным средством направляют световой луч. Одновременно с этим стрелка гальванометра начинает отклоняться от своего привычного положения. Лаборанту предстоит зафиксировать указанное значение.

Далее останется только отключить аппарат и привести используемые кюветы в порядок для следующего тестирования.

На фоне такой простой схемы становится понятно, почему устройство пользуется спросом в различных сферах промышленного и клинического применения. Техника является одним из самых незаменимых форматов медицинского оборудования, помогающего осуществить оперативные замеры гемоглобина. Она же необходима для оценки текущего уровня общего и прямого билирубина, холестерина, общего белка, мочевой кислоты.

Ее алгоритм охотно используют медицинские лаборатории, занимающиеся обработкой анализов тимоловой пробы, замерами железа, креатина, глюкозы и даже липопротеинов.

Нашла свое применение технология в сельском хозяйстве. Здесь без нее не проводится контроль химического состояния воды, корма. Когда необходимо разобраться с тем, пригодна ли почва для растениеводства или животноводства, тоже приходится привлекать фотоэлектроколориметр. Он с легкостью определит, есть ли во взятом образце переизбыток калия, нитратов, марганца, магния или фосфатов.

По той же причине прибором часто пользуются экологические службы, а также отделы по контролю пищеперерабатывающей и химической промышленности. В редких случаях помощь установки требуется геологам или биохимикам во время научных экспериментов.

Некоторые обыватели, которые далеки от физических и химических теорий, не всегда с первого раза понимают, почему эксперты одинаково часто используют как фотоэлектроколориметры и спектофотометры. Эти два устройства хотя и несколько похожи, но все же исполняют свои задачи несколько по-разному.

При спектральном анализе за основу берут луч в монохроматическом свете. Во втором случае за основу берется полихроматическая среда, формирующаяся специальным фильтром. Меняя светофильтры, получается определять концентрацию различных составляющим в одном и том же растворе с минимальной погрешностью.

Добавляет преимуществ фототехнике фактор упрощенной эксплуатации и относительно небольшая стоимость по отношению к их прямым «конкурентам».

 

foodandhealth.ru

Фотоэлектроколориметр

БХПеречень практических навыков и умений:Уметь:1. Работать с ФЭКом, флуороскопом

Для измерения оптической плотности или светопропускания жидких растворов по отношению к растворителю или стандартному раствору предназначен фотоэлектрический колориметр (ФЭК).

В основу работы этого прибора положен принцип уравнения интенсивности двух световых пучков, проходящих через оптические среды, при помощи переменной щелевой диафрагмы.

Световые лучи от лампы, отразившись от зеркал, проходят через светофильтры, кюветы и попадают на фотоэлементы, которые подключены к гальванометру. Так что при равенстве интенсивности падающих на фотоэлементы световых пучков стрелка гальванометра стоит на нуле.

При вращении барабана диафрагма, связанная с ним, меняет свою ширину и тем самым величину светового потока, падающего на фотоэлемент.

Фотометрически нейтральный клин служит для ослабления светового потока, падающего на фотоэлемент.

Способ измерения.

1.В пучок света помещают кюветы с контрольным раствором.

2.Вращением ручки круговых фотометрических клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль.

3.Затем в пучок света вводится кювета с исследуемым раствором, при этом стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения. Снимается показание.

4.Прибор после окончания работы выключить. Осторожно промыть кюветы. 2. Пользоваться лабораторной центрифугой, термостатом, песчаной и водяной баней. Центрифу́га — устройство, (машина или прибор), служащее для разделения сыпучих тел или жидкостей различного удельного веса и отделения жидкостей от твёрдых тел путем использования центробежной силы. При вращении в центрифуге частицы с наибольшим удельным весом располагаются на периферии, а частицы с меньшим удельным весом — ближе к оси вращения.

Термоста́т — прибор для поддержания постоянной температуры. Поддержание температуры обеспечивается либо за счёт использования терморегуляторов, либо осуществлением фазового перехода (например, таяние льда)

Песчаные бани используют при необходимости в ещё более высоких температурных показателях. Они, по сути, являются  лотками с двумя термоэлектрическими нагревателями, куда засыпают кварцевый песок. Обрабатываемые образцы помещаются в рабочую зону, образуемую 10-15 мм равномерно прогретого верхнего слоя. Эксплуатационные преимущества таких приборов очевидны: экономичное энергопотребление, простота в обслуживании и высокая равномерность прогрева теплоносителя.

лабораторные водяные бани обеспечивают более равномерное нагревание. Принцип их действия прост: сосуд с исследуемым материалом погружается в жидкость или, в случае с паровыми моделями, охватывается её парами. Поскольку в условиях нормального атмосферного давления температура кипения не превышает 100°C, её предельное значение устанавливается автоматически. Если силу нагрева требуется увеличить, они могут наполняться маслом или парафином (для t° до 250°С). 3. Провести кислотный гидролиз белка.

Гидролиз казеина и открытие в гидролизате фосфорной кислоты.

Ход работы. 100 мг порошка казеина растворяют в пробирке в 3 мл 10% раствора едкого натра или кали. Пробирку закрывают пробкой со стеклянной трубкой в качестве холодильника, закрепляют ее на асбестовой сетке металлической лапкой и нагревают. Через час после начала кипения жидкости гидролиз прекращают, жидкости дают остыть и нейтрализуют ее концентрированной азотной кислотой (12-15 капель) до слабокислой реакции на лакмус. При нейтрализации выпадает осадок высокомолекулярных продуктов неполного гидролиза белков (пептоны). После отстаивания жидкость фильтруют, с фильтром проделывают молибденовую пробу на фосфорную кислоту (к 20 каплям молибденового реактива добавляют 2-3 капли гидролизата и кипятят несколько минут на голом огне). Выпадает небольшой кристаллический осадок фосфорномолибденовокислого аммония (лимонно-желтого цвета).

12(NH4)2·MoO4 + H3PO4 + 21HNO3 → (NH4)3PO4·12MoO3 + 21 NH4NO3 + 12 H2O

желтый кристаллический осадок

studfiles.net

Порядок работы на колориметре фотоэлектрическом

однолучевом (КФО)

Внешний вид используемого в работе КФО представлена на рисунке 2.

1 -измерительная шкала; 2 — крышка кюветного отделения;

3 — ручка УСТАНОВКА НУЛЯ; 4 — ручка УСТАНОВКА 100;

5 — ручка выбора поглотителя; 6 – ручка перемещения кювет

Рисунок 2 — Внешний вид прибора

Колориметр предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания, оптической плотности жидких растворов и твердых тел, а также для определения концентрации веществ в растворах методом построения графиков. КФО позволяет определять коэффициенты пропускания рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов. Нормальные условия работы 205С.

Принцип измерения коэффициентов пропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки, прошедшие через растворитель и раствор и определяется соотношение этих потоков.

В оптический блок входят: осветитель, оправа с оптикой, светофильтры, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство с усилителем постоянного тока и элементами регулирования, регистрирующий прибор.

К работе с прибором допускаются лица, усвоившие необходимый инструктаж. Порядок работы на фотоколориметре заключается в следующем:

  1. Включить прибор в сеть.

2. Измерения на приборе начинать не менее чем через 15 минут после включения прибора. В течение этого времени устанавливается стабильный режим работы источника излучения и блока питания.

3. При открытой крышке кюветного отделения рукояткой УСТАНОВКА 0 установить нуль по шкале микроамперметра.

4. При закрытой крышке кюветного отделения с помощью ручки УСТАНОВКА 100 и установить отсчет 100 по шкале измерительного прибора.

Примечание: в случае измерения растворов отсчет 100 выставьте кюветой с растворителем.

5. В кюветное отделение установите измеряемый образец, закройте крышку и снимите отсчет по шкале измерительного прибора.

6. Рабочие поверхности кювет должны перед каждым измерением тщательно протираться. При установке кювет в кюветодержатели нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей. Наличие загрязнения на рабочей поверхности приводит к получению неверных результатов.

7. При замене в процессе работы одного поглотителя на другой, измерения проводить не ранее чем через 1 мин после смены поглотителя.

8. Не рекомендуется выключать прибор при непродолжительных перерывах в работе.

Порядок выполнения работы.

1. Изучить порядок выполнения эксперимента и тщательно ознакомиться с правилами работы на приборах.

2. Получить допуск к работе и задание на выполнение эксперимента.

3. При определении концентрации вещества в растворе необходимо соблюдать следующую последовательность в работе:

  • выбор поглотителя;

  • -выбор кюветы;

  • -построение градуировочной кривой для данного вещества;

  • измерение оптической плотности для исследуемого раствора и определение концентрации вещества в растворе.

3.1. Выбор поглотителя.

Для двух растворов, отличающихся по концентрации на 10-15%, произвести измерения коэффициента пропускания для всех поглотителей (1-5), полученные результаты оформить в виде таблицы 4.

Таблица 4 — Результаты определения оптической плотности

Раствор

Поглотитель

Длина волны, нм

Оптическая плотность раствора, Д

Молярный коэффициент k

По результатам построить кривые поглощения и пропускания — графики зависимости k = f() и D= f(). Тот поглотитель, для которого разница в оптической плотности для этих двух концентраций имеет максимальное значение, нужно выбрать для работы с раствором.

Параметры поглотителей приведены в таблице 5.

Таблица 5 — Длина волны, соответствующая максимуму пропускания

Маркировка поглотителя

1

2

3

4

5

6

Длина волны, нм

41510

50010

53010

60010

63010

Шестой поглотитель — неизбирательный.

3.2. При выборе длины кюветы нужно руководствоваться тем принципом, что минимальная погрешность определения концентрации будет при значении оптической плотности 0,4, поэтому при работе на приборе нужно работать вблизи указанного значения оптической плотности.

Для определения длины кюветы требуется измерить оптическую плотность раствора одной определенной концентрации, применяя кюветы разной длины и используя выбранный в п.3.1. поглотитель. Полученные результаты внести в таблице 6.

Таблица 6 — Результаты измерения оптической плотности при использовании кювет разной длины

Длина кюветы, мм

50

30

20

10

5

3

Объем, мл

20

14

9

5

2,3

1,4

Оптическая плотность, D

Молярный коэффициент k

Если полученное значение оптической плотности составляет 0,3 -0,5, то данную кювету можно использовать для работы. Для интенсивно окрашенных растворов обычно пользуются кюветами с малой рабочей длиной (10 мм), для слабоокрашенных растворов работайте с кюветами с большой длиной волны (50 мм).

3.3. Для построения калибровочной кривой требуется приготовить ряд растворов исследуемого вещества с известными концентрациями. Измерить оптическую плотность раствора при выбранной длине волны, отвечающей максимуму поглощения, и используя выбранную в п.3.2. кювету.

Построить график зависимости D= f(С). Вычислить молярный коэффициент поглощения по результатам каждого измерения.

Внести полученные значения в таблицу 7.

Таблица 7 — Исходные данные для построения калибровочной кривой

Концентрация раствора

Оптическая плотность, D

Молярный коэффициент k

3.4. Для определения концентрации вещества в исследуемых растворах налить его в ту же кювету, для которой построена калибровочная кривая, включить тот же поглотитель и измерить значение оптической плотности. Затем по калибровочной кривой найти концентрацию, соответствующую измеренному значению оптической плотности.

4. Для проверки закона Бугера-Бера воспользоваться данными таблиц 6,7 и зависимостями D= f(С) и D= f(l). Проверить пропорциональность оптической плотности концентрации раствора и толщине пропускающего слоя. По графикам найти среднее значение молярного коэффициента поглощения (как тангенс угла наклона прямых).

На основе эксперимента сделать вывод о соблюдении или не соблюдении закона.

studfiles.net

9. Устройство и работа концентрационного фотоэлектроколориметра (кфк-2)

Фотометрические исследования проводят с помощью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определенным веществом окрашенное соединение. Если раствор сравнения при этом остается бесцветным и, следовательно, не поглощает лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Устройство и принцип действия фотометрических приборов рассмотрим на примере колориметра фотоэлектрического концентрационного КФК-2.

Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм. Пределы измерения пропускания 100-5% (D = 0-1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания 1%.

Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рис. 2.2.

Свет от галогенной малогабаритной лампы (1) проходит последовательно через систему линз, теплозащитный (2), нейтральный (3), выбранный цветной (4) светофильтры, кювету с раствором (5), попадает на пластину (6), которая делит световой поток на два: 10% света направляется на фотодиод при измерениях в области спектра 590-540 нм) и 90% — на фотоэлемент (при измерениях в области спектра 315-540 нм).

Характеристики светофильтров представлены в табл. 2.1

Методика работы на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2

Подготовка к работе

Прибор включают в сеть за 15 мни до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок). 

Затем устанавливают необходимый цветной светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 мм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами черного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в положения «1», «2» «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами черного цвета. 

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 им, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами красного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в одно из положений «1», «2», «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами красного цвета). Ручку «установка 100 грубо» пере водят в крайнее левое положение. 

Перед измерениями и при переключении фотоприемников необходимо проверить установку стрелки прибора на «О» по шкале коэффициентов пропускания «Т» при открытом кюветном отделении при смещении стрелки от нулевого положения ее подводят к нулю с помощью потенциометра «нуль», выведенного под шлиц.

Определение оптической плотности в кюветное отделение устанавливают кюветы с растворителем (или контрольным раствором) и исследуемыми растворами. Сначала световой пучок пропускают через кювету с растворителем (или контрольным раствором). Закрывают крышку кюветного отделения ручками «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» устанавливают отсчет 100 по шкале прибора.

Затем поворотом ручки заменяют кювету с растворителем (или контрольным раствором) на кювету с исследуемым раствором снимают показания по шкале прибора в единицах оптической плотности. Измерение проводят 3 — 5 раз и окончательное значение оптической плотности определяют как среднее арифметическое.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2

studfiles.net

Техника определения на ФЭК-56М | Физико-химические методы анализа

Кюветы, в ко­торых проводят измерение поглощения, должны быть тщательно очищены: их моют концентрированной соля­ной кислотой, водопроводной водой, несколько раз спо­ласкивают дистиллированной водой и насухо вытирают снаружи. Во всех случаях кювету предварительно спо­ласкивают небольшим количеством раствора, оптиче­скую плотность которого собираются измерять.

 

Кювету заполняют до такого уровня, чтобы поток излучения проходил только через слой раствора. Толщину слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы измеряемые величины D укладывались в оптимальном интервале 0,1 —1,0. Кюветы устанавливают в кюветное отделение прибора всегда в строго определенное положение, чтобы избежать ошибок, связанных с отражением и рассея­нием излучения.

Подготовка прибора. Прибор включают за 25—30 мин до начала работы, так как первое время после включения показания не постоянны, система должна прогреться. При этом шторка должна быть за­крыта.

Оба отсчетных барабана устанавливают на нуль по красной шкале (100% по шкале светопропускамия), диафрагмы полностью раскрыты. После этого проверя­ют «электрический нуль» прибора: стрелка миллиампер­метра должна стоять на нуле (при закрытых шторках). Если стрелка отклоняется, специальной рукояткой 7 подводят стрелку миллиамперметра к нулю.

Берут 3 кюветы одинаковой рабочей длины; 2 из них заполняют растворителем, а одну — исследуемым рас­твором. Если реактивы, применяемые в данном опреде­лении, окрашены, то проводят так называемый «глухой опыт»: в мерной колбе такого же объема, как та, в которой готовили испытуемый раствор, готовят раствор, содержащий все реактивы, кроме определяемого веще­ства. Тогда 2 кюветы заполняют ие растворителем, а раствором «глухого опыта». Но в этом случае данные для калибровочной кривой снимают с применением «глухого опыта».

Измерение на ФЭКе производят в следую­щем порядке.

  1. В левый кюветодержатель ставят кювету с рас­творителем, а в правый — в одно гнездо кювету с ис­пытуемым раствором, а в другое — кювету с раствори­телем.
  2. В правый пучок света помещают кювету с испы­туемым раствором.

3. Открывают шторку, при этом стрелка микроам­перметра отклоняется от нуля; вращая левый отсчетный барабан от себя, подводят стрелку микроамперметра к нулю.

4. Закрывают шторку.

5. Рукояткой кюветодержателя (4) перемещают кюветы в правом кюветодержателе, так чтобы в правом пучке света оказалась кювета с растворителем.

  1. Открывают шторку, стрелка ‘микроамперметра снова отклоняется от нулевого положения.
  2. Вращая правый отсчетный барабан от себя, воз­вращают стрелку микроамперметра к нулю.

8.  Закрывают шторку.

9.  Снимают показания прибора по красной шкале
правого отсчетного барабана.

10.  Для исключения случайных ошибок повторяют измерение еще два раза. Для расчетов можно брать повторяющиеся результаты с незначительным расхож­дением.

11.  Находят по градуировочной кривой или по таб­лице количество определяемого вещества.

Указания к пользованию прибором. Кончив измерение данного раствора, необходимо его тотчас вылить из кюветы, которую необходимо тща­тельно промыть дистиллированной водой и поставить в перевернутом виде на чистую фильтровальную бумагу. Проверяют, закрыта ли шторка и ставят отсчетные ба­рабаны на нуль.

Если на ФЭКе в течение дня работа больше не будет производиться, то выливают растворитель из кюветы и споласкивают их дистиллированной водой. Все кюветы вытирают досуха и убирают. ФЭК отклю­чают и закрывают чехлом. Рекомендуется при работе закрывать кюветы крышками, чтобы предотвратить проливание жидкости внутри прибора. Если работают с летучими жидкостями, закрывать кюветы надо обяза­тельно.

505days.com